用采樣管以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質(zhì)玻璃采集室內(nèi)空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物。采樣后，將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜儀在一定條件下的毛細(xì)管分離，使用質(zhì)譜儀檢測器進(jìn)行分析，工作站記錄譜圖和數(shù)據(jù)，用保留時間定性，外標(biāo)法定量22種總揮發(fā)性有機(jī)物。

1. 分析儀器和設(shè)備

1.1   氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-18883：具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，全EPC控制，具有恒流和恒壓功能，柱溫箱20階程序升溫，EI源。

1.2  色譜柱：DB-5 MS（30m*0.25mm*0.25μm）

1.3  全自動二次熱解析儀 ATDS-6001，10位

1.4  電子分析天平（FA2204B）

1.5  氦氣（純度99.999%）

1.6 22種TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，色譜純甲醇

1.7  北老10型采樣器：TA吸附管

1.8 老化裝置：TDHH-10A解吸管活化儀，老化裝置的蕞高溫度應(yīng)能達(dá)到400 ℃以上，載氣流量至少能達(dá)到100 mL

2. 實驗分析條件

2.1  熱解析條件

吹掃氣體：氮氣；吹掃時間3min，進(jìn)樣時間3min，樣品管溫度300℃，二次吸附溫度-10℃，解析溫度300℃，老化時間15min。

2.2 色譜條件

進(jìn)樣口溫度：220℃；載氣：氦氣；流速：0.8ml/min；升溫程序：初始 溫度45℃，保持3min，以5℃/min升溫至90℃，再以20℃/min升溫至260℃，保持2min。

2.3 MS條件

離子源：電子轟擊離子源（EI）；電子能量：70eV；升溫程序：初始40℃，保持15min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。全掃描模式，質(zhì)譜掃描范圍41-270amu。

3. 實驗步驟

22種VOC混合標(biāo)樣，用甲醇稀釋，配制一系列濃度分別為25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，吸取1.0μl，注入采樣管，通過熱解析儀標(biāo)定功能，制備為含量分別為25ng、50 ng、100ng、200ng、500ng、1000ng的采樣管，色譜圖譜詳見下圖1。

精密度實驗：25ng-1000ng采樣管，連續(xù)5次進(jìn)樣，結(jié)果表明22種化合物的5次進(jìn)樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在10%，目標(biāo)物響應(yīng)值峰面積與質(zhì)量值線性相關(guān)，線性相關(guān)系數(shù)均＞0.99，可以對室內(nèi)空氣中TVOC樣品準(zhǔn)確定量。